鸡蛋中氟虫腈的检测-安谱实验解决方案

8月初以来，欧盟爆发出鸡蛋中氟虫腈超标的问题，短时间内在欧洲市场快速发酵蔓延，国际食品法典委员会规定蛋类残留限量是0.02mg/kg，欧盟规定残留限量为0.005mg/kg，日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量0.02mg/kg。我国在GB2763-2016中只规定了植物源性的残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）参考相应的方法推出了鸡蛋中氟虫腈的解决方案，包括小柱净化，小柱富集，以及QuEChERS净化的方法。一：样品前处理　　称取5g搅拌均匀的鸡蛋液，加入5mL水，涡旋1min，再加入10mL乙腈涡旋1min，加入盐包（SBEQ-CA8115-B），迅速涡旋2min，（放热很明显，涡旋动作要快）, 4000rpm离心6min（会出现分层，上层为10mL乙腈）。二：小柱操作　　SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg，3mL　　净化模式：　　取2mL上层乙腈溶液，直接加到小柱上边，接收上样液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流动相（20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104过滤,待上机检测　　富集模式：　　取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混匀，待上样　　活化：3mL甲醇　　平衡：3mL水　　上样：控制流速1d/s　　淋洗：3mL水　　洗脱：2*2.5mL甲醇　　收集洗脱液，氮吹近干，加流动相定容到1mL SCAA-104过滤，待上机检测?！　uEChERS方法　　取1mL上清液加到2mL净化管中，（SBEQ-CA8747-H ），涡旋1min 4000rpm离心6min取上清液氮吹近干后，1mL流动相复溶，SCAA-104过滤，待上机检测。三：色谱条件　　色谱柱：athena uhplc C18，2.1*50mm，1.8um LAEQ-2105UA　　流动相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40　　流速：0.2mL/min　　柱温：30℃　　进样量：10uL　　质谱条件：MRM检测方法　　载气流速：7L/min　　脱溶剂气温度：300℃　　雾化器压力：35psi　　裂解电压：135V　　电离方式：-ESI　　碰撞能量：10eV四：实验谱图

图1：5ppb标准品谱图 图2：HLB富集模式基质空白谱图 图3：QuEChERS方法基质空白谱图 图4：HLB富集模式基质加标10ppb谱图图5：QuEChERS方法基质加标5ppb谱图

五：实验数据

回收率（外标法）

RSD

HLB净化模式

84.50%

1.40%

HLB富集模式

79.10%

3.10%

QuEChERS方法

62.80%

4.10%

六：实验耗材

货号

名称

规格

品牌

SBEQ-CA3179

CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱

60mg, 3mL /50 pcs

CNW

SBEQ-CA8115-B

dSPE萃取管(AOAC 2007.01)，袋装缓冲盐，粉粒状镁

6g镁，1.5g乙酸钠， 50包/盒

CNW

SBEQ-CA8747-H

CNW dSPE分散固相萃取(C18纯化管，生物基质去除脂肪和蛋白)

150mg MgSO4，25mg C18，2mL(立式小管)/100 pcs

CNW

CDCT-C13645000

氟虫腈(非泼罗尼，Fipronil) 标准品

纯品型，有证书，0.1g

DR

CDCT-C13645500

磺基氟虫腈（氟虫腈砜） 标准品

纯品型，有证书，50mg

DR

CDCT-XA13645300AL

氟虫腈-脱亚硫?；?标准品

100 ng/ul于乙腈，1ml

DR

CDCT-C13645400

氟虫腈硫化物 标准品

纯品型，有证书，25mg

DR

LAEQ-2105UA

Athena UHPLC C18 液相色谱柱

2.1 × 50mm，1.8um

CNW

SBEQ-CR0002

SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质

12 个/ 包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW G系列12位固相萃取真空装置

玻璃缸（内）长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm，12位

CNW

SCAA-104

有机相尼龙针式滤器（绿色）

13mm*0.22um， 100 只/ 罐

ANPEL

QBAA-002012

2ml 无针注射器

100 只/ 包

ANPEL

ABEQ-3300002-25

CNW 50ml 尖底离心管

25/袋

CNW

ADEQ-2600111

3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌

500/ 箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)

2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond

100/ 袋

CNW

CAEQ-4-003302-4000

HPLC级甲醇，梯度级

4L

CNW

CAEQ-4-003306-4000

HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域)

4L

CNW

VAAP-360024E-28140A-100

CNW 24-400 棕色螺纹口60mL样品存储瓶（EPA样品瓶）（带书写）

100只/纸盒，4纸盒/纸箱

CNW

EOFO-945605

Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W

外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包装重量：5.3kg

Talboys

EDAA-2101TH

超声波清洗器，100W ( 带加热功能）

槽内尺寸:300*150*100mm，4L

ANPEL

铜棒万能试验机低温循环试验机电液伺服万能试验机管材压力机万能拉力材料试验机桌上型高低温试验机拉扭试验机电脑式试验机润滑脂切削试验机